Một số kết quả nghiên cứu công nghệ sản xuất thiếc siêu sạch (99,99% Sn) từ thiếc thô .

Xu hướng hiện nay, thiếc được sử dụng như một vật liệu thay thế cho các kim loại độc hại trong nhiều ứng dụng. Cùng với sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghệ kỹ thuật cao trong thời gian gần đây như công nghiệp điện tử - viễn thông, bao bì thực phẩm, chế tạo máy, sản xuất hóa chất...là sự gia tăng về nhu cầu sử dụng thiếc sạch, đặc biệt là thiếc có hàm lượng 99,99%Sn. Trong khi đó, công nghệ tinh luyện thiếc hiện nay ở nước ta đang cho sản phẩm ở mức chất lượng 99,95%Sn và 99,75%Sn nên chưa đáp ứng được nhu cầu về chất lượng của thị trường. Đặc biệt, việc xuất khẩu thiếc 99,75% ra thị trường thế giới còn bị mất giá trị bởi trong mác thiếc này còn chứa một lượng tạp chất tương đối cao gây nên tình trạng lãng phí nguồn tài nguyên của đất nước.

Trước thực trạng đó, việc nghiên cứu công nghệ sản xuất thiếc 99,99% từ thiếc 99,75% là rất cần thiết. Ngoài ý nghĩa khoa học, quá trình nghiên cứu công nghệ sản xuất thiếc 99,99% còn mang ý nghĩa thực tiễn, góp phần nâng cao giá trị hàng hóa sản xuất trong nước đồng thời cung cấp nguồn nguyên liệu tinh khiết cho các ngành công nghệ kỹ thuật cao.

Báo cáo trình bày sơ đồ công nghệ, kết quả nghiên cứu quá trình điều chế dung dịch SnSO₄ sử dụng làm dung dịch điện phân và quá trình điện phân tinh luyện thiếc 99,99% từ thiếc 99,75%.

1. Sơ đồ công nghệ.

 

 

 

2. Quá trình điều chế dung dịch điện phân

Đề tài nghiên cứu công nghệ tinh luyện thiếc 99,99% trong môi trường sunphat nên cần tiến hành hành điều chế dung dịch SnSO₄  với nồng độ các chất trong dung dịch: Sn²⁺ = 40 – 50 g/l; H⁺ = 100 – 150 g/l . Để thu được dung dịch với nồng độ như trên, đề tài sử dụng thiếc sạch (99,95%Sn) rồi tiến hành điều chế theo phương pháp điện hóa – màng ngăn.

Trong quá trình điều chế dung dịch, các thông số cố định như điện áp bể được khống chế dưới 2vol, dung dịch được tuần hoàn liên tục để khắc phục hiện tượng thiên tích và phân cực nồng độ. Do sử dụng thiếc sạch để điều chế nên trong quá trình điều chế chỉ khảo sát ảnh hưởng của mật độ dòng điện tới hiệu suất điều chế. Với mật độ dòng D_ia = 100 A/m² thu được dung dịch có nồng độ Sn²⁺ = 50,3 g/l, hiệu suất quá trình điều chế đạt 93,1%.

Theo thời gian điện phân, chất lượng của dung dịch điện phân sẽ bị giảm dần do các tạp chất bị hòa tan tích tụ dần. Đề tài đã dự kiến phương pháp khử các tạp chất trong dung dịch để đảm bảo chế độ điện phân.

3. Nghiên cứu quá trình điện phân tinh luyện

Kết quả phân tích mẫu thiếc nguyên liệu:

 

Trong quá trình tinh luyện, đề tài nghiên cứu các vấn đề như:

- Ảnh hưởng của mật độ dòng điện: Lựa chọn mật độ dòng điện D_ia = 65 – 75A/m²; D_ik = 60 – 70 A/m².

- Ảnh hưởng của phân cực anode thông qua đại lượng điện áp bể:   Lựa chọn U_b = 180 – 230 mV.

- Ảnh hưởng của chất phụ gia: Lựa chọn nồng độ ban đầu: Keo da trâu = 2g/l, β-naphthol = 1 g/l; Lượng tiêu hao: Keo da trâu = 4kg/t, β-naphthol = 2kg/t.

- Nghiên cứu sự biến đổi nồng độ thiếc hai và axit trong dung dịch: Nồng độ ion thiếc hai và axit sunfuric giảm dần theo thời gian điện phân, làm thay đổi chế độ công nghệ. Để ổn định công nghệ cần bổ xung thêm lượng thiếc hai và axit đạt giới hạn nồng độ ban đầu. Với các kết quả nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hòa tan của thiếc trên anode, đề tài lựa chọn thiếc thô để tiến hành điều chế bổ xung lượng thiếc hai tiêu hao trong quá trình điện phân. Tiến hành điều chế bổ xung theo phương pháp điện hóa – màng ngăn với anode thiếc thô, các thông số: D_{ia (dcbx)} = 50A/m²; U_{b (dcbx)} = 200 mV, dung dịch tuần hoàn liên tục.

4. Kết quả của đề tài

Đề tài đã lựa chọn sơ đồ công nghệ tinh luyện và triển khai thực nghiệm quá trình tinh luyện trên mô hình và thu được thiếc cathode đạt yêu cầu đề ra và có chất lượng tương đương với thiếc 99,99% trên thế giới. Kết quả trong bảng:

 

Trên hình dưới là sản phẩm của quá trình điện phân tinh luyện đạt chất lượng thiếc 99,99% .